卡馬西平對(duì)照品

??【編號(hào)】：YJ-100142

??【產(chǎn)品名稱】：卡馬西平對(duì)照品

??【規(guī)格】：100 mg/支

??【用途】：含量

　　卡馬西平對(duì)照品

　　批號(hào)：100142-201105

　　分子式：C15H12N2O

　　分子量：236.27

　　CAS 號(hào)：298-46-4

　　用途：本品為卡馬西平對(duì)照品(Carbamazepine)，按C15H12N2O計(jì)，含量為99.7%。

　　包裝及裝量：棕色小瓶裝，每支約 100 毫克。

　　保存條件：遮光，密封保存。

　　注意事項(xiàng)：使用前不需干燥處理。
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　　卡馬西平的物理化學(xué)性質(zhì)：外觀性狀：白色或類白色結(jié)晶性粉末。無(wú)臭，無(wú)味。，熔點(diǎn)：204-206℃（190-193℃）。水溶性：pract. insoluble，溶解性：溶于乙醇、丙酮、丙二醇。

　　卡馬西平的生產(chǎn)方法：先由鄰硝基甲苯經(jīng)縮合、還原、環(huán)合制得10,11-二氫-5H-二苯并[b,f]氮雜，然后經(jīng)消除、酰化制得該品，或經(jīng)氯甲酰化、溴化、消除、胺化而得。1.10,11-二氫-5H-二苯并[b,f]氮雜的制備將甲醇鈉和石油醚的混合物冷卻，滴加鄰硝基甲苯和甲酸乙酯混合液，用稀鹽酸調(diào)節(jié)至pH5-6,2,2'-二硝基聯(lián)苯。將其溶于乙醇滴加鹽酸-乙醇，同時(shí)徐徐加入鐵粉。用氫氧化鈉調(diào)至pH8-9過(guò)濾，濾液用磷酸調(diào)至pH5，析出結(jié)晶，得2,2'二氨基聯(lián)芐磷酸鹽。在攪拌下將2,2'二氨基聯(lián)芐磷酸鹽加熱至熔融，將物料放入水中析出結(jié)晶，得10,11-二氫-5H-二苯并[b,f]氮雜粗品。粗品用石油醚重結(jié)晶，得精品。2.卡巴西平的制備方法一將反應(yīng)床的鐵催化劑用熱風(fēng)活化后，控制床溫在400-450℃，通入過(guò)熱蒸汽，慢慢加入熔融的10,11-二氫-5H二苯并[b,f]氮雜，反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)吸收塔用水噴淋吸收，收集塔下浮出的固體，吸濾，干燥得粗品。用乙醇重結(jié)晶，得5H二苯并[b,f]氮雜精品。然后，以苯為溶劑，將5H二苯并[b,f]氮雜與異氰酸反應(yīng)再用氫氧化鈉溶液調(diào)至pH12-14，回流，把溫度降至10℃以下，析出結(jié)晶，過(guò)濾，水洗，干燥，得到卡馬西平粗品。粗品用乙醇重結(jié)晶、活性炭脫色，即為成品。方法二將10,11-二氫-5H二苯并[b,f]氮雜和甲苯加入反應(yīng)鍋，攪拌加熱溶解。回流下通光氣，通完后繼續(xù)回流使氯甲酰化反應(yīng)完全混合。減壓蒸出一部分甲苯，冷卻析出結(jié)晶，過(guò)濾，干燥，得5-氯甲酰基-10,11-二氫二苯并[b,f]氮雜。將其加入氯苯中，再加入過(guò)氧化苯甲酰，加熱滴加溴素，加畢，反應(yīng)至無(wú)溴化氫氣體逸出為止。將上述反應(yīng)液趁熱轉(zhuǎn)入熱乙醇中，通氨，消除、胺化反應(yīng)結(jié)束析出大量固體。蒸除乙醇使反應(yīng)液呈糊狀，加水，過(guò)濾，即得粗品。粗品經(jīng)乙醇重結(jié)晶，活性炭脫色，得到卡巴西平成品。

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