N-甲基哌嗪對(duì)照品
批號(hào):100141-199301
分子式:C5H12N2
分子量:100.17
用途:本品為N-甲基哌嗪對(duì)照品(N-Methylpiperazini)。供檢查用。
包裝及裝量:棕色小瓶裝,每支約 50 毫克。
保存條件:遮光,密閉保存。
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N-甲基哌嗪物理化學(xué)性質(zhì):密度 0.903,熔點(diǎn) -6 ºC,沸點(diǎn) 138 ºC,折射率 1.4645-1.4665,閃點(diǎn) 42 ºC,水溶性 可溶無(wú)色液體。沸點(diǎn)138℃(140℃),相對(duì)密度0.903(20/4℃),折光率1.4378,閃點(diǎn)42℃,溶于水、乙醚、乙醇,與水、甲醇等任意比互溶,在水溶液中呈弱堿性。
N-甲基哌嗪生產(chǎn)方法:由六水哌嗪經(jīng)甲基化反應(yīng)而得。將六水哌嗪及鹽酸加入反應(yīng)鍋中,加熱至45℃,滴加甲酸和甲醛的混合液。加畢,在50℃左右反應(yīng)2-3h,再升溫回流,至二氧化碳?xì)怏w不再逸出為止。冷卻至80℃,加入鹽酸,加熱蒸酸至干。稍冷后加入甲醇,加熱回流30min,趁熱過(guò)濾(濾渣為哌嗪二鹽酸鹽)。濾液回收甲醇至盡,殘液加入氫氧化鈉溶液至pH=14,蒸餾,得含水甲基哌嗪。加苯加熱回流帶水至盡,分餾,收集132-140℃餾分,得無(wú)水甲基哌嗪。收率約50%。