紫杉醇對(duì)照品
??【編號(hào)】:YJ-100382 ??【產(chǎn)品名稱】:紫杉醇對(duì)照品 ??【規(guī)格】:30mg/支 ??【用途】:含量測(cè)定 ![]() 紫杉醇對(duì)照品
曾用批號(hào):100382-201102
批號(hào):100382-201603
分子式:C47H51NO14
分子量:853.91
CAS 號(hào):33069-62-4
用途:紫杉醇對(duì)照品供 HPLC 法含量測(cè)定用。
特性量值:按 C47H51NO14計(jì),本品含量為 99.9%。
包裝:棕色西林瓶
規(guī)格:30mg/支
貯藏:遮光,密封保存。
使用方法:使用前不需干燥處理
注意事項(xiàng):使用前不需干燥處理。
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物理化學(xué)性質(zhì): 外觀性狀:白色晶體。熔點(diǎn) :213 °C (dec.)(lit.),折射率 :-49 ° (C=1, MeOH),儲(chǔ)存條件 :2-8°C
紫杉醇的制備方法:由紫杉樹皮、木質(zhì)根部、樹葉、嫩枝和幼苗中分離提純的天然產(chǎn)物,含量以樹皮中最高。紫杉在中國(guó)植物學(xué)志中的學(xué)名為紅豆杉,植物分類歸裸子植物亞門,松杉綱,紫杉目,紅豆杉科,紅豆杉屬。www.atcc360.com紅豆杉科含5屬23種,我國(guó)有4屬12種和1變種,分別為西藏紅豆杉或喜馬拉雅紅豆杉(Taxus wallichinanaZucc.),云南紅豆杉(Taxus yunnanensis),南方紅豆杉(Taxus chinensis vat.Mairei)和東北紅豆杉(Taxus cuspidata)。分布在西藏、云南、貴州、四川、廣西、廣東、湖南、湖北、江西、福建、浙江、安徽、河南、山西、陜西、甘肅和吉林山區(qū)。
由紅豆杉屬植物的樹皮或樹葉中提取。紅豆杉樹皮或樹葉陰干,磨細(xì)后,和95%乙醇提取。提取液濃縮至干,剩余物用水和二氯甲烷混合攪拌。靜置分出有機(jī)層,水層用二氯甲烷提取多次。提取液和有機(jī)層合并后,濃縮至干。剩余物溶入醋酸乙酯-甲醇(3:1),和新鮮硅藻土拌和后,減壓蒸除溶劑。剩余的粉末進(jìn)行快速柱層析,先用己烷洗,后用二氯甲烷洗脫。收集后者,減壓蒸去二氯甲烷。剩余物溶于醋酸乙酯,用70套(每套3~4根)裝有硅膠的中壓快速色譜柱進(jìn)行層析,用不同配比的己烷-丙酮洗脫。收集含產(chǎn)物的組分,濃縮。剩余物再經(jīng)裝有硅膠的中壓快速色譜柱純化,用不同配比的甲醇-二氯甲烷洗脫。收集含產(chǎn)物的組分,減壓濃縮至于。剩余物再經(jīng)制備型高效液相色譜儀分離,得到的產(chǎn)物再用含水甲醇重結(jié)晶2次,即得紫杉醇純品。產(chǎn)率:樹皮0.028%,樹葉0.0088%。收率:樹皮93.3%,樹葉88%。熔點(diǎn)212~214℃,[α]D20-49°(1%,氯仿)。
中國(guó)紅豆杉莖皮經(jīng)粉碎,陰干后,用1%檸檬酸水溶液浸泡24h后開始滲漉。用二氯甲烷萃取滲漉液,萃取液干燥后,濃縮,真空抽干。用硅膠進(jìn)行2次柱層析,收集的流出液中含有紫杉醇和三尖杉寧堿。基于它們側(cè)鏈結(jié)構(gòu)的不同,把它們?nèi)苡谒穆然贾屑愉澹粚?duì)三尖杉寧堿進(jìn)行溴化,再經(jīng)硅膠柱層析,可得只含紫杉醇的流出液,經(jīng)處理后,得紫杉醇精品,含量99.19%,收率4.5×10-5,回收率70%。
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