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質量結果控制必須使用有證標準物質 | |||
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標準物質具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值,用以校準設備,評價測量方法或給材料賦值的材料或物質。注:標準物質可以是純的或混合的氣體、液體或固體,例如校準粘度計用的純水。量熱法中作為熱容校準物的藍寶石,化學分析校準用的溶液。就是可以用來直接配制標準溶液或標定滴定分析中操作溶液濃度的物質,即配制出的溶液濃度可以直接計算出來 不是標準物質的試劑在配制后需要借用標準物質的溶液來滴定,才能確定其濃度.
實驗室內質量控制得方式有:1 空白分析 (空白檢測),2 重復檢測 (平行樣、留樣再測),3 比對(人員比對、儀器比對),4 加標加標回收,5 控制樣品分析(標樣檢測分析、控制樣檢測分析),6 控制圖(均值-極差控制圖、均值-標準差控制圖、單值-移動極差控制圖)
實驗室質量控制的方式可以選用的質量控制方法通常有以下幾種:
a)使用有證標準物質或次級標準物質開展內部質量控制;
b)參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃;
c)使用人員比對、方法比對、儀器比對等進行復現性檢測;
d)對存留物品進行再檢測;
e)分析一個物品不同特性結果的相關性;
f)其他有效的技術核查方法。
質量控制的目的:監控檢測、校準的有效性,保證檢測結果可靠。
化學分析實驗室常用的標準物質一般有基準物質、一級和二級基準物質等。基準物質是可以通過基準裝置、基本方法直接將量值溯源至國家基準的一類化學純物質,用于化學成分量值的溯源與復現。一級標準物質(GBW)準確度具有國內最高水平,主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準,為二級標準物質定值,是量值傳遞的依據。二級標準物質GBW(E)用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質的定值方法定值,可作為工作標準直接使用。已批準的國家一級標準物質有1093種(其中含基準物質108種),二級標準物質1122種 ,它們包括純物質、固體、氣體和水溶液的標準物質。
一般說來有效期是標準物質的研制者將在規定的儲存條件下,經穩定性試驗證明特性值穩定的時間間隔作為標準物質的有效期。穩定性試驗只能說明已經試驗的這段時間是穩定的,超過有效期的穩定情況不能確定。資料顯示E3 J有些標樣的穩定性遠遠超過標稱的有效期,如冶金標樣中一些金屬元素的穩定性長達20年之久,而有些非金屬元素如硫等元素隨時間的推移、受保管儲存條件的影響,其特性量值呈緩慢下降的趨勢。有些標準物質極易變化,如八氯二苯醚標準溶液的色譜圖在三個月內就有明顯的變化。大部分化學分析用標樣是需要配置后使用的,即便是嚴格按說明書配置和使用,制備過程、使用的介質(溶劑)的種類和濃度對標準工作液的穩定性都是有影響的。實際工作中應當注意監測標準物質的變化情況,注意收集相關信息積累經驗。
注:標準物質可以是純的或混合的氣體、液體或固體,例如校準粘度計用的純水。量熱法中作為熱容校準物的藍寶石,化學分析校準用的溶液。就是可以用來直接配制標準溶液或標定滴定分析中操作溶液濃度的物質,即配制出的溶液濃度可以直接計算出來不是標準物質的試劑在配制后需要借用標準物質的溶液來滴定,才能確定其濃度。
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