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| 龍膽含量測定方法是以龍膽苦苷為指標(biāo) | |||
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龍膽為龍膽科植物條葉龍膽版《中國藥典》收載的含量測定方法是以龍膽苦苷為指標(biāo)，采用高效液相色譜法。文獻(xiàn)報(bào)道的龍膽及其制劑的含量測定方法主要有高效液相色譜法和薄層掃描法。
⑴高效液相色譜法2005版《中國藥典》龍膽含量測定項(xiàng)下：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（3：7）為流動(dòng)相，檢測波長為270nm。理論板數(shù)按龍膽苦苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。內(nèi)標(biāo)溶液的制備：精密稱取咖啡因適量，2甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粗粉約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇10ml，放置12小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，精密量取上清夜2ml，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加甲醇至刻度，即得。2000年版《中國藥典》規(guī)定龍膽苦昔含量的測定檢測波長為254nm。流動(dòng)相為甲醇-水(25：75)。
文獻(xiàn)報(bào)道的HPLC方法，采用的色譜條件及樣品處理方法大都為藥典規(guī)定的，現(xiàn)舉一例。林政義等采用HPLC法研究不同時(shí)節(jié)采收的三花龍膽中龍膽苦苷的含量。儀器：Waters高效液相色譜儀(美國)；SPD-10A 紫外檢測器；色譜柱Hypersil C18柱(4.6mm×200mm)。流動(dòng)相：甲醇-水(60：40)；柱溫：室溫；流速：0.7mL／min；檢測波長：274nm。通過不同溶劑對龍膽中龍膽苦苷提取，以甲醇為最好，其次為70%乙醇，故選用甲醇為提取溶劑，但由于甲醇有毒，在大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)，70%乙醇亦可作為良好的選擇溶劑。
⑵薄層掃描法用薄層掃描法測定龍膽苦甙的含量，文獻(xiàn)報(bào)道地較少，一般用雙波長掃描法。饒高雄等用薄層色譜掃描法測定滇產(chǎn)龍膽生藥及苦膽草片制劑中龍膽苦甙的含量。采用CS-9000雙波長薄層色譜掃描儀，以氯仿-甲醇-水(10：4：1，下層)系統(tǒng)為展開劑，龍膽苦甙Rf值約0.5，擇測定波長λS=285nm，參比波長λR=310nm，狹縫0.4nm×0.4nm，SX=3。回歸方程：Y=28745.6X-14268.1，r=0.9997，龍膽苦甙點(diǎn)樣量1～16μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。采用薄層色譜掃描測定龍膽生藥和苦膽草片中龍膽苦甙的含量，提取簡便，分離快速，測定準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，適用于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)工藝的控制。
董麗等測定利膽片中龍膽苦甙的含量時(shí)，以醋酸乙酯-甲醇-水（20：2：1）為展開劑，λS=270nm，λR=350nm，樣品用甲醇提取后l，經(jīng)中性氧化鋁柱(氧化鋁120目，1.5g，內(nèi)徑15mm)，以甲醇洗脫至無色。
⑶高效毛細(xì)管電泳法現(xiàn)階段也有采用高效毛細(xì)管電泳法測定龍膽苦苷的含量。曹雅男等采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE)法測定生藥龍膽中有效成分龍膽苦苷的含量。儀器：PA／CES000型毛細(xì)管電泳儀，紫外檢測器，System Gold軟件，熔融石英毛細(xì)管柱(57cm×75μm，有效長度50cm)(Beckman美國)。以氯霉素為內(nèi)標(biāo)物，樣品用甲醇超聲處理。運(yùn)行電解質(zhì)為含10％甲醇的20mmol/L硼砂緩沖液(pH10.6)；工作電壓18kV；柱溫25℃ ；檢測波長280nm。結(jié)果：測得龍膽苦苷的回歸方程為y=0.0787+1.9981X(r=O.9998)；平均回收率為101％；RSD=2.64％(n=5)。結(jié)果本方法簡便，準(zhǔn)確，快速，重復(fù)性好。可用于龍膽中龍膽苦苷的測定。
理化鑒別1. 取該品粉末約2g，加甲醇10ml，冷浸過夜，濾過，濾液濃縮成約4ml，分成兩份，一份作薄層用．另一份加稀酸稀釋后，滴加碘化鉍鉀試液，有橘紅色沉淀產(chǎn)生．（檢查生物堿）
2. 薄層層析：取上述甲醇提取液，另取龍膽苦貳甲醇溶液為對照品溶液，分別點(diǎn)樣在同一硅酸GF254薄層板上，用氯仿—甲醇—水（30:10:1）展開12cm，取出晾干，置紫外燈（254nm）下檢視，樣品溶液色譜在與對照品溶液色譜相應(yīng)的位置，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)．
3. 紫外光譜：將龍膽、條葉龍膽、堅(jiān)龍膽的甲醇浸出液，成帶狀點(diǎn)于硅膠GF板，以氯仿-甲醇-水（30:10:1）展開12cm，將在紫外燈下Rt值為0.4處的紫紅色帶刮入帶塞試管中，加甲醇5ml，密塞，于60℃水浴上加熱1小時(shí)，不時(shí)振搖，離心，取上清液，分別測定紫外光譜，在270nm處均有最大吸收峰．
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