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| 了解測定水硬度的意義及測定方法的原理步驟 | |||
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一、目的和要求
(1）了解測定水總硬度的意義及測定方法的原理。
(2)掌握測定水總硬度的方法。
二、原理
硬水一般是指在洗滌時肥皂不易起泡沫，在加熱時易生成水垢的水。造成這種現象是由于水中含有一些容易生成難溶鹽類的金屬陽離子，如Ca2+、Mg2＋、Fe2+、Mn2+ 、Sr2+ 、Fe3+ 、A13+等，其中最主要的是Ca2+和Mg2+，其他離子較少，因此，一般常以水中Ca 2+ 、Mg2＋的含量計算硬度，把這作為該項水質指標的定義。不同國家對硬度有不同的定義，如總硬度、碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度等。總硬度是鈣和鎂的總濃度，碳酸鹽硬度是總硬度的一部分，相當于與水中鈣、鎂形成的碳酸鹽及重碳酸鹽產生的硬度。非碳酸鹽硬度是總硬度的另一部分，當水中鈣、鎂含量超出與其結合的碳酸根和重碳酸根的含量時，多余的鈣和鎂就與水中的氯離子、硫酸根和硝酸根結合形成非碳酸鹽硬度。
碳酸鹽硬度又稱“暫硬度”，因為它們在煮沸時即分解，生成白色沉淀物。反應式如下：
Δ
Ca(HCO3)2—→ CaCO3↓＋CO2↑＋H2O
Δ
Mg(HCO3)2—→MgCO3↓＋CO2↑＋H2O
非碳酸鹽硬度又稱“永硬度”，因為水在普通氣壓下沸騰，體積不變時，它們不生成沉淀。
在pH=10的條件下，用EDTA溶液絡合滴定鈣離子和鎂離子，作為指示劑的鉻黑T（又名煤染黑Ⅱ）與鈣和鎂形成紫紅或紫色溶液。在滴定中，游離的鈣離子與鎂離子首先與EDTA反應，到達終點時溶液的顏色由紫色變為亮藍色。
例如，樣品中含鐵離子大于30mg/L，可在滴定前加人250mg氰化鈉或數毫升三乙醇胺掩蔽，氰化物可使鋅、銅、鈷的干擾減至最小，三乙醇胺能減少鋁的干擾。注意加氰化鈉前必須保證溶液呈堿性。當樣品含正磷酸鹽超出lmg/L時，在滴定的pH條件下可使鈣生成沉淀。如滴定速度太慢或鈣含量超出100mg/L，會析出碳酸鈣沉淀。如上述干擾未能消除或存在鋁、鋇、鉛、錳等離子的干擾，需改用原子吸收法測定。
本法適用于測定地下和地面淡水，不適用于含鹽高的水，如海水。本法的最低測定濃度為0．05mmol/L。
三、儀器與試劑
(1) 50mL滴定管。
(2）緩沖溶液（pH=10)。
① 稱取1. 25g乙二胺四乙酸二鈉鎂和16. 9g氯化銨溶于143mL氨水中，用水稀釋至250mL。配好的溶液應按下列②所述方法進行檢驗和調整。
② 如果無乙二胺四乙酸二鈉鎂，可先將16. 9g氯化銨溶于143mL氨水。另取0. 78g硫酸鎂（MgSO4·7H2O）和1. 179g二水合乙二胺四乙酸二鈉溶于50mL水，加入2mL配好的氯化銨的氨水溶液和約0. 2g鉻黑T指示劑干粉。此時溶液應顯紫紅色，如出現藍色，應再加入極少量硫酸鎂使其變為紫紅色。逐滴加入乙二胺四乙酸二鈉溶液直至溶液由紫紅轉變為藍色（切勿過量）。將兩液合并，加蒸餾水定容至250mL。如果合并后，溶液又轉為紫色，在計算結果時應做空白校正。
(3）鉻黑T指示液。將0. 5g鉻黑T溶于100mL三乙醇胺，最多可用25mL乙醇代替三乙醇胺以減少溶液的黏性，盛放在棕色瓶中（或配成鉻黑T指示劑干粉：稱取0. 5g鉻黑T與100g氯化鈉充分研細、混勻，盛放在棕色瓶中，塞緊）。
(4）其他試劑。
① 2mo1/L氫氧化鈉溶液。將8g氫氧化鈉溶于100ML新煮沸冷卻后的水中，置于聚乙烯瓶內。
②10mmol/L EDTA標準滴定溶液。
制備：將二水合乙二胺四乙酸二鈉3. 725g溶于水，在容量瓶中稀釋至1000mL,存放在聚乙烯瓶中。
標定：按照測定步驟的操作方法，用20. 0mL鈣標準溶液稀釋至50mL標定EDTA溶液。
濃度計算：EDTA溶液的濃度（(c1）以mmol/L表示，用下式計算：
c1=（c2×V2）/V1
式中：c2——鈣標準溶液的濃度，mmol/L;
V2——鈣標準溶液的體積，mL;
V1——消耗的EDTA溶液體積，mL。
③10mmol/L鈣標準溶液。預先將碳酸鈣在150℃干燥2h。稱取1. 00lg已干燥的碳酸鈣置于500mL錐形瓶中，用水潤濕。逐滴加入4mo1/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解。加200mL水，煮沸數分鐘以驅除二氧化碳，冷至室溫，加入數滴甲基紅指示液（(0. lg溶于100mL 60％乙醇中）。逐滴加入3mol/L氨水直至變為橙色，移入容量瓶中定容至1000mL。此溶液1. 00mL含0. 4008mg (1 mmol）鈣。
④ 氰化鈉（注意：氰化鈉是劇毒品！）。
⑤ 三乙醇胺。
四、實驗步驟
1．采樣
水樣采集后應于24h內完成測定，否則每升水樣中應加2mL硝酸作保存劑（使pH降至2以下）。
2．樣品測定
取50. 0mL水樣置于250mL錐形瓶中，加4mL緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑（或加50-100mg指示劑干粉，此時溶液應呈紫紅或紫色，其pH應為10.0±0.1)。立即用EDTA標準滴定溶液滴定，開始滴定時速度稍快，接近終點時宜稍慢，并充分振搖，滴定至紫色消失剛出現亮藍色即為終點，整個滴定過程應在5min內完成。記錄消耗EDTA標準滴定溶液的體積（mL)。
五、數據處理
總硬度（mmol/L)=（c1×V1）/V0
式中：c1——EDTA標準滴定溶液濃度，mmol/L;
V1—消耗EDTA溶液的體積，mL;
V0—水樣體積，mL。
lmmol/L相當于100. lmg/L以CaCO3表示的硬度。
六、注意事項
(1) 緩沖溶液（(pH=10）在夏天長期存放或經常打開瓶塞，將引起氨水濃度降低，使pH下降。加入鎂鹽可使含鎂較低的水樣在滴定時終點更敏銳。
(2) 為防止碳酸鈣及氫氧化鎂在堿性溶液中沉淀，滴定時所取的50mL水樣中鈣和鎂總量不可超出3. 6mmol/L。加入緩沖溶液后，必須立即滴定，并在5min內完成。在到達終點之前，每加一滴EDTA標準滴定溶液，都應充分振搖，最好每滴間隔2-3s。
(3) 應在白天或日光燈下滴定，白熾燈光使終點呈紫色，不宜使用。
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