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| 掌握氧化還原滴定法測定水中酸鹽指數的原理及方法 | |||
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一、目的和要求
(1) 了解高錳酸鹽指數的含義。
(2）掌握氧化還原滴定法測定水中高錳酸鹽指數的原理及方法。
二、原理
以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量，以前稱為錳法化學耗氧量。我國新的環境水質標準中，已把該值改稱高錳酸鹽指數，而僅將酸性重鉻酸鉀法測得的值稱為化學需氧量。國際標準化組織（ISO）建議高錳酸鉀法僅限于測定地表水、飲用水和生活污水。
高錳酸鹽指數是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧量，單位以氧的mg/L表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數常作為水體受還原性有機物和無機物污染程度的一項指標。
按測定溶液的介質不同，高錳酸鉀法分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。因為在堿性條件下高錳酸鉀的氧化能力比酸性條件下稍弱，此時不能氧化水中的氯離子，故常用于測定含氯離子濃度較高的水樣。酸性高錳酸鉀法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。當高錳酸鹽指數超過5mg/L時，水樣應稀釋后再測定。
在酸性條件下，用高錳酸鉀將水樣中的還原性物質（有機物和無機物）氧化，反應剩余的KMnO4加入體積準確而過量的乙二酸鈉予以還原。過量的乙二酸鈉再以KMnO4標準溶液回滴，其反應式如下，
MnO4-＋8H++ 5e-一→Mn2+＋4H2O
2MnO4-＋16H++5C2O2-4—→2Mn2+＋8H2O＋10CO2↑
此法的最低檢出限為0. 5mg/L，測定上限為4. 5mg/L。
三、儀器與試劑
(1）錐形瓶。
(2) 移液管。100mL胖肚移液管、10mL移液管、5mL移液管各一支。
(3）酸式滴定管。
(4）容量瓶。
(5) 量筒。
(6）水浴鍋。
(7) 硫酸（1：3)。在3份體積的蒸餾水中，緩慢加入相對密度為1.84的濃硫酸1份。
(8）乙二酸鈉儲備液[c(1/2Na2C2O4）=0. 1000mol/L]。稱取105一110℃烘干lh并冷卻后的乙二酸鈉0. 6705g，溶于一定量的蒸餾水中，轉入100mL容量瓶，用蒸餾水定容，搖勻待用。
(9）乙二酸鈉標準液[c(1/2Na2C2O4 ) = 0. 0100mol/L]。吸取10. 00mL乙二酸鈉儲備液于100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻。
(10）高錳酸鉀溶液［c（1/2KMnO4 ) = 0. 0lmol/L]。稱取高錳酸鉀（A. R.）0. 64g，溶于2L蒸餾水中，加熱煮沸10—15min，冷卻靜置過夜（蓋上表面皿，以免落入灰塵）。用虹吸（或小心傾出）取上層清液，轉入潔凈的棕色試劑瓶中保存。
四、實驗步驟
1) 水樣測定
用胖肚移液管取100mL水樣于250mL錐形瓶中，加入硫酸（1，3) 5mL,混勻，然后用滴定管加入10. 00mL 0. 0lmol/L高錳酸鉀，搖勻，加入數粒玻璃珠，沸水浴30min，水浴液面應高于反應溶液的液面。稍冷后，加入10. 00mL0. 0l00mol/L乙二酸鈉溶液，搖勻，立即用0. 0lmol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積（V1)。要求回滴用的高錳酸鉀的量在5mL左右，如滴定耗用的體積太大或太小，應更改水樣的取用量后重做。
2) 高錳酸鉀溶液校正系數K的測定
將上述已滴定完畢的溶液加熱到60—80℃，準確加入10. 00mL 0. 0l00mol/L乙二酸鈉溶液，立即用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積（V2）。
3) 空白值測定
若水樣用蒸餾水稀釋時，則另取100mL蒸餾水，按水樣操作步驟進行空白實驗，記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積（V0)。
五、數據處理
高錳酸鉀溶液校正系數：
K=10.00/ V2
水樣不經稀釋時
高錳酸鹽指數（O2，mg/L)=[(10+V1)K—10]×0.0100×8×1000/100
式中：V1——回滴時高錳酸鉀溶液的耗用量，mL;
K——高錳酸鉀溶液的校正系數；
8——氧(1/2)的摩爾質量，g/mol
水樣經稀釋時
高錳酸鹽指數（O2，mg/L)＝｛[(10 + V1)K一10]一[(10 + V0)K一10]f }×0. 0100×8 ×1000/V水樣
式中：V0——空白實驗回滴時高錳酸鉀溶液的耗用量，mL;
f——稀釋的水樣中所含蒸餾水的比值。
六、注意事項
(1) 影響高錳酸鹽指數準確性的主要因素有水浴加熱時間、滴定時間、空白值、高錳酸鉀溶液濃度、樣品酸度等，因此，在測定時必須嚴格遵守操作的有關規定，使測定結果具有可比性。
(2）在水浴中加熱完畢后，溶液仍應保持淡紅色，如變淺或全部褪去，應將水樣的稀釋倍數加大后再測定。
(3）在酸性條件下，乙二酸鈉和高錳酸鉀反應的溫度應該保持在60—80℃，所以滴定操作需趁熱進行，若溶液溫度過低，需適當加熱。
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