來氟米特對照品
??【編號】:YJ-100571 ??【產品名稱】:來氟米特對照品 ??【規格】:100mg/支 ??【用途】:含量測定 ![]() 來氟米特對照品
批號:100571-200601
分子式:C12H9F3N2O2
分子量:270.21
CAS 號:75706-12-6
用途:本品為來氟米特對照品(Leflunomide),供含量測定用。供HPLC法測定,本品含量為99.7%;供UV法測定,本品含量為99.9%。
包裝及裝量:棕色小瓶裝,每支約 100 毫克。
保存條件:遮光,密封于陰涼處保存
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來氟米特制備方法
乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和醋酐一起回流至原料完全反應,約5h。蒸餾收集140 150℃/1.87kPa的餾分,得化合物(I),收率85%。
化合物(I)溶于無水乙醇,在10-15℃和1h中滴加鹽酸羥胺、乙酸鈉和水的混合液。滴畢再反應約8h。加入濃鹽酸和冰乙酸,回流5h。減壓濃縮至1/2體積,冷卻至10℃以下,過濾,乙醇-水重結晶,得化合物(Ⅱ),為白色結晶粉末,熔點145-146.5℃,收率80%。
化合物(II)溶于甲苯,在50-55℃滴加氯化亞砜,回流3h。濃縮,分餾,收集78-79℃/1.87kPa的餾分,得化合物(III),收率75%。
對三氟甲基苯胺和三乙胺溶于二氯甲烷,在0-5℃滴加化合物(Ⅲ)。再在25--30℃反應3h。加水,分出有機層,水洗,飽和食鹽水洗,干燥。減壓濃縮至1/3體積,加入石油醚,冷卻,過濾,乙酸乙酯重結晶,得白色結晶粉末的來氟米特,熔點166~167℃,收率81%
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